今朝锂离子电池已经深刻生活中的各个场景,到处可见的手机、相机以及各类3C产品都已经从镍氢电池换成锂离子电池。这是因为锂离子电池的比容量、轮回寿命都更为优良,尤其是单节电池的放电电压可以达到4V以上。是以跟着电池机能的进步,电动汽车机能日渐靠得住也慢慢占据了部分汽车市场。一台电动车所应用的动力电池数量可以高达7000枚,以今朝商用电池的平均能量密度240Wh / kg来计算,一台拥有80kWh的电动车就须要至少333kg的电池,个中正极材料大年夜致占电池重量的40%~50%。跟着各类需求的赓续增长,国内每年的正极材料产量都在以万吨级进行扩大,对于这些材料来讲,只须要很细微的成分或描写调剂就可给电池的机能带来极大年夜的变更。例如增长电池的振实密度,在一致体积的情况下尽可能增长电池的容量,这就须要将不合粒径的电池正极粉末进行混淆或者,而在电子显微镜就能极好的不雅察不合粒径的颗粒分布情况。在锂电中还有许很多多的处所须要进行显微分析,例如颗粒度不雅察、颗粒形态不雅察、颗粒截面不雅测等。对于这些需求欧波同集团旗下的汇鸿科技已经开辟出了响应的人工智能分析软件,可以对大年夜量的电子显微成果进行批量化处理,从而快速、智能、标准化的获得正极颗粒的相干参数。

显微分析的不合需求对硬件的请求 

今朝贸易化的正极材料无论是尖晶石照样橄榄石构造都是以颗粒的情势进行浆料混淆,显微不雅测颗粒时对景深及分辨率的请求较高,是以在光学显微镜下无法获得颗粒较为完全且清楚的图片。为了可以或许优胜的不雅察,在业内都邑采取电子显微镜进行不雅测,并且将图片作为产品介绍的重要材料。而在电子显微镜里也有着极多的种类,根据灯丝即电子枪的材料,可以分类为钨灯丝电镜、六硼化镧电镜、肖特基热场发射电镜以及冷场发射电镜。而根据电子显微镜的大年夜小可以分为台式电镜以及落地式的大年夜电镜。在如今各行各业都在降本增效的背景下,若何遴选一款知足临盆以及检测需求的产品就成为了显微不雅察的重要问题。

起重要推敲的就是在什么样的环节进行不雅测分析,例如在锂矿、镍矿等原材料现场,须要对矿石等进行分析。这时情况原因的限制比较严重,同时矿物的不雅察一般都在1000倍阁下,往往放大年夜倍数并不会很高,更多是要辅以电镜的快速成分分析。这时,台式的钨灯丝电镜搭配能谱仪可以在低成本下知足需求,甚至可以将台式电镜安顿在车上根据请求在各个矿场间流动测试。

而对于活性物质材料在组装为正极极片后也会衍生出很多的新用处,例如对于正极的组装中会用到导电剂以及粘合剂,将活性物质与之混淆后就可以涂布在集流体上。而对于须要不雅测混浆后果或者正极材料包覆的检测中,我们就须要对电子加倍敏感的探测器。如图3中我们应用Apreo 2的T3探测器接收电位衬度像,可以快速的经由过程图像中的明暗差别,对正极中的各个材料的导电机能进行分析。因为导电机能不合,电子枪发射的电子会在导电性较差的部分富集形成局部电场。不雅察时因为有电场的存在,具有极低能量的二次电子会受到的影响,这部分电子就会被T3接收到从而出现出明暗衬度。是以个中较为通亮的就是导电机能最差的粘结剂,而较暗的部分就是没有电荷滞留的导电剂。经由过程这一特点可以快速高效的获取其分布特点。

在正极以及正极前驱体的分析中就开端涉及到颗粒尺寸等评价指标,如图1对几十微米这种标准较大年夜的颗粒进行不雅测,可以选用Thermofisher 的落地式钨灯丝扫描电镜Axia进行不雅察。钨灯丝电镜可以轻松的在10000倍下应用主动聚焦功能进行成像,在先辈的主动化控制软件加持下,全部分析环节对操作的需求大年夜幅降低。同时钨灯丝电镜的常用工作电压为10 kV~20 kV,对于成分分析的能谱仪检测须要达到待检成分激发电压的2~3倍,这时所需的电压往往也处于10 kV~20 kV。所以Aixa工作时能谱仪也能同时进行检测,从而可以进行不雅察的同时完成成分的及时分析。

跟着电池对正极请求的增长,纳米级的正极材料也应运而生。而纳米级的颗粒要获得优胜的细节信息,则平日应用处发射电镜进行不雅察分析。这主如果场发射电镜可以在较低的电子束电压下优胜成像,因为场发射的亮度更高,从而可以在低电压下激发出足量的用于分析的旌旗灯号。低能的电子在样品中的互相感化区域减小,旌旗灯号所反应的信息就只来自于样品外面。

如图2中我们应用Thermofisher高分辨场发射电镜 Apreo 2 在800V电压对三元前驱体样品进行不雅测,在低电压下,搭配YAG材质的高灵敏探测器T1,就可以清楚地不雅测到前驱体的片层状构造。

在锂电行业中其实还遍布着很多异常独特的需求,例如原位反响,如图4在电镜下模仿前驱体烧结的过程,经由过程及时的不雅测和分析,可以更好的控制加工过程中的变量,从而制备出更为机能优胜的电池正极材料。

在科技赓续进步的当下,只有真的“看到”,我们才能更好的赓续向前成长。显微技巧作为保驾护航的基石也在赓续成长,欲望在成长中一路合作,发明更多更为实用的显微技巧。